3 结论与展望葡萄酒对人体作用广泛而复杂,随着对葡萄酒研究的深入,葡萄酒的多种保健功效,特别是对中枢神经系统的保护作用不断被揭示,机制研究也取得了一定的进展。
扫描模式:正负离子模式同时采集Full MS-ddms2。1.2.3 HRMS质谱条件采用热电喷雾离子源(HESI)。

相关研究表明,大接骨丹药材中主要含有-谷甾醇、7-羟基-3-乙基苯酚、3-甲氧基-豆甾-7-烯、谷甾烷、(E)-对甲基苯丙烯醛、豆甾-7-烯-3-醇、邻,对-二甲氧基苯甲酸、-胡萝卜苷、熊果酸、正十八烷酸、二十二烷酸、7-羟基-6-甲氧基香豆素、硬脂酸、软脂酸、syringo ylglycerol、2H-1-benzopyr-an-2-one、3,5-二甲氧基苯甲醛、9H-pyrano[2,3-f]-1,4-benzodio xin-9-one、7-羰基--胡萝卜苷、10-griselinosidic acid、丁香树脂酚、豆甾醇、3,4,5,7-四羟基-苯乙酸、豆甾-5,11-二烯-3-醇、22,23-二氢豆甾醇、26,27-dinor-4,4-dimethyl-cholesta-8,14-dien-3-ol、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛、Griselinoside、紫丁香苷、Coniferin、Quercetin-3-O-glucoside、Astragalin、Phytol。纬度:1073052.33E,海拔807 m),药材经笔者推断出为山茱萸科植物有齿鞘柄木Toricellia Angulata Oliv.var.intermedia (Harms) Hu的根皮。质谱使用HESI离子源,正离子和负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z:100~1500 Da,结合Compound Discoverer 3.0数据库及相关文献数据分析水冬瓜根皮的主要化学成分。鞘气(sheath gas flow rate):35。1.2.2 液相检测条件色谱柱:ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(100 mm2.1 mm,1.9 m),流速:0.3 mL.min-1,柱温:40 ℃,进样量:5L,采用梯度洗脱,流动相B为0.1%甲酸水溶液,C相为乙腈(0.1%甲酸),具体洗脱条件:0~2min:95%B。
水冬瓜根皮药材自采于贵州省都匀市杉木湖沟渠(经度:261546.16N。水冬瓜根皮来源于山茱萸科植物有齿鞘柄木Toricellia Angulata Oliv.var.intermedia (Harms) Hu的干燥根皮,别名大接骨丹。VIP结果显示13号峰(MMQ)为最主要的贡献成分,该成分为EGT的专属性成分,可作为EGT含量测定的指标成分。
以EGT对照指纹图谱为参照图谱,同时导入7批(S10~S16)蓝刺头属其他种样品HPLC图谱数据,选择平均数法进行自动峰匹配,得到蓝刺头属其他种图谱(图2-B)并计算相似度。2.3.2 色谱条件以Diamonsil Plus C18(250 mm4.6 mm,5m)为色谱柱。从OPLS-DA和HCA结果显示,EGT与蓝刺头属其他种样品分成2大类,说明所建立的EGT特征指纹图谱有一定的鉴别作用,可用于EGT的质量评价。除批号为20120815样品外,其余EGT样品相似度均在0.9以上,种内相似度较高,而蓝刺头属其他种植物样品相似度均低于0.9。
2.4.3对照品溶液的制备精密称取MMQ对照品10.12 mg,置于10 m L量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成含1.012 mg/m L MMQ的溶液,作为对照品贮备溶液。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:色谱,甲醇,对照品。

计算得到S1~S9号样品相似度分别为0.970、0.950、0.922、0.989、0.959、0.978、0.980、0.916、0.697,伪品相似度分别为0.849、0.452、0.806、0.327、0.499、0.580、0.832。2.3.6指纹图谱的建立与分析按2.3.1项和2.3.2项对样品进行制备和测定,记录色谱图。并计算得到各特征峰相对保留时间的RSD均小于3%,表明特征峰的出峰时间较为稳定,但其相对峰面积的RSD相差较大,表明不同批次中各成分含量存在一定的差异。对照品溶液和供试品溶液的HPLC见图5。
乙腈-0.1%甲酸水溶液(14∶86)为流动相,体积流量为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量为10L2.2.3 薄层色谱分别吸取供试品溶液和对照品溶液各5L,分别点于同一硅胶HSGF254薄层板上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶1∶1∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。定量方法测定结果显示MMQ在2.024~151.800g/mL呈良好线性关系,平均加样回收率为101.54%,RSD为1.46%。2.3 指纹图谱的建立2.3.1 供试品溶液的制备取EGT样品(S5,过3号筛)0.25 g,精密称定,置100 m L具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 m L,称定质量,超声(功率250 W,频率40 k Hz)处理30 min,放冷,用70%甲醇补充减失质量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
蓝刺头属植物中含有有机酸类、噻吩类、黄酮类和生物碱类等化学成分。2 方法与结果2.1 MMQ的分离与制备取EGT药材1.2 kg,95%乙醇回流提取3次、60%乙醇回流提取1次,提取1~2 h,回收乙醇。

1 材料1.1 仪器Linomat-Ⅵ型薄层色谱自动点样器(瑞士CAMAG公司)、Reprostar 3型薄层色谱摄像仪(瑞士CAMAG公司)、Mettler AE200型电子分析天平、KQ-250DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、Waters e2695 HPLC色谱仪、SX2-4-10型系列箱式电阻炉(上海阳光实验仪器)。以其为指标,建立EGT的薄层鉴别和含量测定方法,并结合指纹图谱进行多成分定性评价,从而达到对EGT的定性和定量控制的目的。
本课题组前期从砂蓝刺头花(简称EGT)中分离得到了1-甲基-4-甲氧基-8-(-D-葡萄吡喃型糖苷)-2(1H)-喹啉酮(1-methyl-4-methoxy-8-(-D-glucopyranoside)-2(1H)-quinolinone,以下简称MMQ)。声明:本文所用图片、文字来源《中草药》,版权归原作者所有。1.2 试药EGT样品S1(批号20180823)、S2(批号20180830)、S6(批号20180901)、S7(20180905),均采集于内蒙古通辽。S3(批号20180811)采集于内蒙锡林郭勒。MMQ对照品由实验室自制,HPLC面积归一化法,质量分数大于98%。结论 建立的质量控制方法科学、可靠,可为砂蓝刺头质量标准的建立提供实验依据。
头状花序有固骨质、接骨愈伤、清热止痛之效,可治疗骨折、骨热、刺痛以及疮疡等疾病。方法 采用薄层色谱法,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶1∶1∶0.8)为展开剂对砂蓝刺头花中1-甲基-4-甲氧基-8-(-D-葡萄吡喃型糖苷)-2(1H)-喹啉酮(MMQ)进行定性鉴别。
未见关于砂蓝刺头花的有效成分和质量评价的研究报道。以上药材经上海中药标准化研究中心吴立宏研究员分别鉴定为砂蓝刺头E.gmelini Turcz.、大蓝刺头E.talassicus Golosk.、硬叶蓝刺头E.ritro L.、全缘蓝刺头E.integrifolius Karet Kir.和蓝刺头E.latifolius Tausch.的干燥头状花序。
我国有19种,主要分布于我国东北、华北及西北地区。菊科蓝刺头属Echinops L.植物在全世界有120余种,分布于南欧、北非和中亚。
S4(批号20180811)采集于内蒙锡林浩特。乙腈(色谱纯,美国Fisher公司),水为超纯水,其余试剂均为分析纯。2.2 薄层色谱鉴别2.2.1 供试品溶液的制备取EGT粉末(过3号筛)0.25 g,加70%甲醇25 m L,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加70%甲醇2 m L使溶解,作为供试品溶液。2.2.2 对照品溶液的制备取MMQ适量,加甲醇制成质量浓度为1 mg/m L的溶液,作为对照品溶液。
建立的指纹图谱分析方法能够区分砂蓝刺头与近源植物,标定了8个特征峰,并指认出其中4个成分。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:醋酸乙酯,乙腈,对照品。
该属植物多数有药用价值,在我国中医药或者少数民族医药中均有所应用,具有抗肿瘤、降血糖、抗炎、抗氧化等多种药理活性。采用上述色谱方法对7批不同产地的EGT药材(S1~S7)进行薄层色谱鉴别(S8、S9因采集时间较久,未采用),结果样品中MMQ分离度较良好,斑点清晰,比移值(Rf)合适,并且7批药材具有良好的一致性,见图1。
相关研究主要集中在砂蓝刺头植物的化学成分提取分离以及生态资源等方面。根为常用中药,具有清热解毒、通乳、排脓的功效,多入汤剂。
7批样品中MMQ的质量分数为0.13%~0.53%。硬叶蓝刺头花样品S11(批号20120801),采集于新疆阿勒泰,S12(批号20110725)和S13(批号20120728)采集于新疆乌鲁木齐。其药用部位包括干燥根、头状花序以及全草。砂蓝刺头E.gmelini Turcz.为民间常用药材,在辽宁、吉林、内蒙古、宁夏、陕西、甘肃、青海、新疆等省区沙漠地区均有分布。
S8(批号20120814)和S9(批号20120815),采集于甘肃张掖。供试品在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。
大蓝刺头花样品S10(批号20110730),采集于新疆阿勒泰。在蒙医中,全草具有止血、安胎、舒筋通脉的功效。
目的 建立砂蓝刺头Echinops gmelini的质量控制方法。S5(批号20180905)采集于内蒙科左中旗。